Метрологические характеристики стандартных образцов
Стандартные образцы
Для ряда областей измерений и в первую очередь для физико-химических измерений чрезвычайно перспективным средством повышения эффективности поверочных работ является применение стандартных образцов (СО). Правила работы с СО устанавливает ГОСТ 8.315—97 ГСИ. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения. Согласно этому документу, стандартный образец состава и свойств веществ и материалов — это средство измерений в виде вещества (материала), состав или свойства которого установлены аттестацией. Можно дать и другое определение: стандартный образец — образец вещества (материала) с установленными в результате метрологической аттестации значениями одной или более величия, характеризующими свойство или состав этого вещества (материала).
Стандартные образцы предназначены для обеспечения единства и требуемой точности измерений посредством:
• градуировки, метрологической аттестации и поверки СИ
• метрологической аттестации методик выполнения измерений
• контроля показателей точности измерений
• измерения ФВ, характеризующих состав или свойства веществ и материалов, методами сравнения.
По своему назначению СО исполняют роль мер, однако в отличие от классических мер они имеют ряд особенностей. Например, образцы состава воспроизводят значения ФВ, характеризующих состав или свойства именно того материала (вещества), из которого они изготовлены. Стандартные образцы, как правило, не являются изделиями, они реализованы обычно в виде части или порции однородного вещества (материала), причем эта часть явллется полноценным носителем воспроизводимой единицы ФВ, а не ее части. Эта особенность образцов отражена в требованиях к их однородности по составу и свойствам. Однородность материала, из которого сделан образец, имеет принципиальное значение, в то время как для меры такая характеристика часто является второстепенной.
Стандартные образцы состава и свойств в отличие от мер характеризуются значительным влиянием неинформативных параметров (примесей, структуры материала и др.). При использовании СО очень часто необходимо учитывать функции влияния таких параметров
В связи с многообразием задач, решаемых с СО, их можно разделить на группы по ряду классификационных признаков. В зависимости от вида аттестуемой характеристики различают:
• стандартные образцы состава — воспроизводят значения величин, характеризующих содержание определенных компонентов (химические элементы, их изотопы и др.)
• стандартные образцы свойств — воспроизводят значения величин, характеризующих физические, химические, технические или другие свойства вещества, за исключением величин, характеризующих состав.
В зависимости от сферы действия и области применения определяется уровень утверждения стандартных образцов. По этому признаку они делятся на государственные, отраслевые и стандартные образцы предприятий. Тем СО, которые включены в поверочные схемы, присваиваются разряды.
Стандартные образцы объединяются в типы. Тип — это классификационная группировка образцов, определяющими признаками которых являются одно и то же вещество, из которого они изготовлены, и единая документация, по которой они выполнены. Типы СО допускаются к применению при условии их утверждения и регистрации в соответствующем реестре. Для каждого типа СО при их аттестации устанавливается срок действия (не более 10 лет) и определяются метрологические характеристики, которые нормируются в документации на их разработку и выпуск. К ним относятся:
• аттестованное значение — значение аттестованной характеристики образца, им воспроизводимое, установленное при его аттестации и приводимое в свидетельстве с указанием погрешности
• погрешность аттестованного значения — разность между аттестованным и истинным значениями величины, воспроизводимой той частью образца, которая используется при измерении
• характеристика однородности — характеристика свойства образца, выражающегося в постоянстве значения величины, воспроизводимой его различными частями, используемыми при измерениях
• характеристика стабильности — характеристика свойства образца сохранять значения метрологических характеристик в установленных пределах в течение указанного в свидетельстве срока годности при соблюдении заданных условий хранения и применения
• функции влияния — зависимость метрологических характеристик образца от изменения внешних влияющих величин в заданных условиях применения.
Возможно использование и других метрологических характеристик.
Применение СО должно осуществляться в соответствии с требованиями: нормативно-технических документов на методы измерений, испытаний, контроля, поверки и градуировки средств измерений аттестованных методик выполнения измерений,государственных, ведомственных и локальных поверочных схем.
Пример 3.1. В измерениях широко используются СО магнитных свойств различных магнитных материалов. Особенность магнитных материалов состоит в том, что их свойства описываются главным образом функциональными зависимостями одной магнитной величины от другой. Например, петля гистерезиса — зависимость магнитной индукции от напряженности магнитного поля. С помощью стандартных образцов воспроизводят и отдельные точки и функциональные зависимости в целом.
Рассмотрим СО статических свойств магнитомягких материалов 3-го разряда марки МС-5 [63]. Он состоит из трех сердечников кольцевой формы с наружным диаметром 50 мм, внутренним 40 мм и высотой 7 мм, уложенных в специальный футляр. Сердечники изготовлены из прецизионного магнитомягкого материала — пермаллоя марок 79НМ и 50Н по ГОСТ 10160-75 и электротехнической стали марки 20 895 по ГОСТ 11036 75. Магнитные свойства этих материалов отличаются высокой стабильностью. Данный СО воспроизводит значения относительной максимальной магнитной проницаемости в диапазоне от 47 000 до 190 000 с относительной погрешностью не более 3%, коэрцитивной силы от 1,2 до 88 А/м с погрешностью не более 1 %.
Свойства СО магнитных свойств подтверждаются свидетельством о государственной поверке, выдаваемым государственными метрологическими органами. В нем указываются:
• наименование образца, например СО электротехнической стали, и его номер
• срок действия свидетельства
• тип первичного преобразователя магнитных свойств, для которого предназначен образец, например аппарат Эпштейна для испытания образцов массой не более 1 кг
• организация-владелец стандартного образца
• класс или разряд СО, устанавливаемый в зависимости от погрешности приведенных в нем результатов измерения магнитных величин
• зависимости магнитных величин, которые воспроизводит образец, например амплитуды магнитной индукции от амплитуды напряженности магнитного поля
• вспомогательные параметры СО, необходимые для его использования, например масса, плотность, длина средней силовой магнитной линии и др.
Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов
Обеспечение стандартных свойств веществ и материалов, из которых изготавливается то или иное изделие, является основой для выпуска продукции высокого качества. Существующий уровень развития средств измерений химического состава и свойств веществ и материалов не обеспечивает требуемой достоверности измерений, если
Рис. 10.3. Поверочная схема :
1 - государственный эталон 2- метол передачи размера единиц 3 - эталон-копия 4- эталон-свидетель 5- рабочий эталон 6, 7, 8 - образцовые средства измерений соответствующих разрядов 9 - образцовые средства измерений, заимствованные из других поверочных схем 10 - рабочие средства измерений
используются традиционные способы поверки. Это определяется тем, что о составе и технических свойствах судят по результатам измерения некоторых физических величин, характеризующих их вторичные свойства, а связь состава и свойств веществ и материалов с непосредственно измеряемыми величинами часто зависит от конкретных условий измерений. Возникающие при этом методические погрешности измерения не устраняются повышением точности средств измерений, и необходим переход к воспроизведению измеряемых свойстве помощью специальных средств измерения - стандартных образцов состава и свойств веществ и материалов. Стандартный образец - это средство измерений в виде вещества (материала), состав или свойство которого установлены при аттестации. Стандартные образцы предназначены для обеспечения единства и требуемой точности измерений. Их применяют для измерения состава и свойств веществ и материалов методом сравнения с данным стандартным образцом градуировки, аттестации и поверки средств измерений, используемых для измерения соответствующих свойств и состава веществ и материалов аттестации методик выполнения измерений состава и свойств контроля правильности результатов измерений.
При использовании стандартного образца конкретные внешние условия одновременно и одинаково действуют как на стандартные образцы, так и на испытуемый объект, и тем самым устраняются методические погрешности измерения. В этой связи стандартный образец должен быть по своим химическим и физическим свойствам как можно ближе к аттестуемому объекту. Стандартный образец как бы моделирует объект, и, например, при определении содержания алюминия в легированной стали и в цветном сплаве необходимо применять различные стандартные образцы. Таким образом, номенклатура стандартных образцов должна быть достаточно большой. В предельном случае для каждого объекта должен быть свой стандартный образец.
В зависимости от аттестуемой физической величины все стандартные образцы разделяют на стандартные образцы состава и стандартные образцы свойств. В свою очередь, стандартные образцы состава подразделяют в зависимости от вещества (материала), а стандартные образцы свойств - в зависимости от физической величины, которую они воспроизводят. Стандартные образцы свойств веществ и материалов по своему назначению выполняют роль мер.
В зависимости от установленного уровня утверждения и применения все стандартные образцы разбивают на три категории:
- государственные стандартные образцы (ГСО), утвержденные Госстандартом и зарегистрированные в Государственном реестре средств измерений, прошедших государственные испытания, применяемые при выполнении измерений Государственной метрологической службой, для выполнения особо точных измерений
- отраслевые стандартные образцы (ОСО), утвержденные и зарегистрированные в порядке, установленном министерством, и применяемые для контроля правильности результатов измерений, выполняемых по отраслевым методикам для разработки стандартных образцов предприятий
- стандартные образцы предприятий (СОП), утвержденные и зарегистрированные в порядке, утвержденном руководителем предприятия и применяемые для градуировки средств измерений, для контроля правильности результатов измерений состава и свойств методом сравнения на предприятии.
Основными метрологическими характеристиками стандартного образца являются значение аттестуемой характеристики (значение физической величины, воспроизводимой стандартным образцом) и значение его погрешности, т. е. разности между значением аттестуемой характеристики, установленным при аттестации, и истинным значением, воспроизводимым при использовании конкретного экземпляра стандартного образца или его части (пробы).
Важными требованиями являются однородность (постоянство воспроизводимых образцом значений физической величины во всех экземплярах образца или его частях) и стабильность (постоянство воспроизводимых образцом значений физической величины в течение срока действия образца).
Все стандартные образцы подлежат аттестации, при которой устанавливаются их метрологические характеристики.
Стандартные образцы предприятий аттестуются по отраслевым или непосредственно по государственным стандартным образцам. Аттестация государственных стандартных образцов производится путем их исследования с применением эталонов, образцовых средств измерений, с использованием методик, прошедших аттестацию по ГОСТ 8.010-72. Значение аттестуемой характеристики - это установленное при аттестации стандартного образца значение воспроизводимой им физической величины, характеризующей его состав и свойства. Стандартный образец может иметь несколько аттестованных значений по числу воспроизводимых им физических величин. Каждый стандартный образец (или партия) снабжается свидетельством, в котором должны быть указаны значение аттестуемой характеристики, ее погрешность, срок действия образца, условия применения, хранения, транспортирования ит. п.
Для координации работ по разработке и внедрению стандартных образцов в стране действует Государственная служба стандартных образцов состава и свойств веществ и материалов (ГССО).
Стандартные справочные данные о физических константах и свойствах веществ и материалов
При проектировании и изготовлении различных изделий необходимы сведения о свойствах веществ и материалов. Такие сведения черпались из справочников или другой нормативно-технической документации, которые быстро устаревают.
Для обеспечения достоверности данных, используемых при проектировании, была создана и функционирует Государственная система стандартных справочных данных (ГСССД).
Основными задачами этой службы являются:
- установление точных значений физических констант
- разработка достоверных данных о свойствах веществ и материалов
- оценка достоверности, аттестация и стандартизация данных
- координация работ по получению достоверных данных
- унификация применения данных и форм их представления
- разработка единых принципов условных обозначений, терминологии и кодирования названий веществ, материалов и свойств
- создание автоматизированной системы научно-технической информации о физических константах и свойствах веществ и материалов
- информационное обслуживание народного хозяйства страны достоверными данными путем публикаций и с помощью автоматизированных систем.
Данные о свойствах веществ и материалов подразделяются на три категории:
- стандартные справочные данные (ССД) - достоверные данные о физических константах и свойствах важнейших веществ и материалов, обладающие наивысшей точностью и утвержденные Госстандартом
- рекомендуемые справочные данные (РСД) - аттестованные органами ГСССД достоверные данные о свойствах веществ и материалов, точность которых удовлетворяет требованиям народного хозяйства
- справочные (информационные) данные (СД) - данные о свойствах веществ и материалов, представленные в числовом, графическом или аналитическом виде, достоверность которых не оценена органами ГСССД.
ССД и РСД предназначены для применения в нормативно-технической документации всех видов, в научных исследованиях, а также при расчетах параметров, определяющих производительность, эффективность, надежность и эксплуатационные характеристики аппаратов, сооружений, конструкций, технологических процессов и др.
Справочные данные используются для разработки ССД и РСД, а также могут применяться во всех видах народного хозяйства при отсутствии соответствующих ССД и РСД.
Основой стандартных справочных данных являются данные, которые получаются отдельными авторами и публикуются обычно в виде статей. Задача ГСССД - обобщение этой информации, определение ее достоверности и татем перевод ее из категории СД в категории РСД и ССД. Стандартные и рекомендуемые справочные данные представляют в виде Таблиц ССД и РСД - специальных документов, утверждаемых Госстандартом или Всесоюзным научно-исследовательским центром Государственной службы стандартных справочных данных (ВНИЦ ГСССД).
Вся эта работа координируется Госстандартом и является одним из важных условий метрологического обеспечения.
Приказ Государственной корпорации по атомной энергии Росатом
от 31 октября 2013 г. № 1/10-НПА
Об утверждении метрологических требований к измерениям, эталонам единиц величин, стандартным образцам, средствам измерений, их составным частям, программному обеспечению, методикам (методам) измерений, применяемым в области использования атомной энергии
Утвердить согласованные с Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии прилагаемые метрологические требования к измерениям, эталонам единиц величин, стандартным образцам, средствам измерений, их составным частям, программному обеспечению, методикам (методам) измерений, применяемым в области использования атомной энергии.
РМГ. РМГ 53-2002. ГСИ. Стандартные образцы. Оценивание метрологических характеристик с использованием эталонов и образцовых средств измерений
ОЦЕНИВАНИЕ МЕТРОЛОГИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК
С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ЭТАЛОНОВ
И ОБРАЗЦОВЫХ СРЕДСТВ ИЗМЕРЕНИЙ
ИПК Издательство стандартов
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-97 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Порядок разработки, принятия, применения, обновления и отмены»
Сведения о рекомендациях
1 РАЗРАБОТАНЫ Уральским научно-исследовательским институтом метрологии (УНИИМ) Госстандарта России
3 ПРИНЯТЫ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 22 от 6 ноября 2002 г.)
За принятие проголосовали:
ГОСТ 8.315-97 ГСИ. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения
ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА
ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ
СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ СОСТАВА
И СВОЙСТВ ВЕЩЕСТВ И МАТЕРИАЛОВ
ОСНОВНЫЕ ПОЛОЖЕНИЯ
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Уральским научно-исследовательским институтом метрологии (УНИИМ) Госстандарта России
1 Область применения. 2
2 Нормативные ссылки. 2
3 Определения и сокращения. 2
4 Общие положения. 6
5 Порядок разработки стандартных образцов. 7
6 Утверждение, регистрация и выпуск стандартных образцов. 9
7 Применение стандартных образцов. 10
8 Метрологический контроль и надзор за выпуском и применением СО. 11
Приложение А. Порядок допуска к применению стандартных образцов зарубежного выпуска. 11
Приложение Б. Общие требования к способам нормирования и формам представления метрологических характеристик СО. 12
Приложение В. Содержание технического задания на разработку ГСО. 14
Приложение Г. Форма сертификата. 16
Приложение Д. Форма паспорта ГСО. 18
Приложение Е. Информация, приводимая на этикетке (или маркировке) СО. 19
Приложение Ж. Порядок продления срока действия сертификата об утверждении типа ГСО. 20
